Początek

Skrypty Ciekawe strony  

Zaliczanie

   
 

Wykrywanie zanieczyszczeń stali fosforem i siarką. 

Próba Anczyca i Baumanna

 

Wykrywanie zanieczyszczeń stali fosforem. Próba Anczyca.

 

I. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z wykrywaniem rozmieszczenia zanieczyszczeń stopów 

Fe - C fosforem metodą Anczyca.

 

II. Wiadomości uzupełniające.

Zanieczyszczenia fosforem grupują się na granicach kryształów jako segregacje dendrytyczne 

lub strefowe. Do wykrywania rozmieszczenia fosforu używa się odczynników miedziowych 

Anczyca lub Heyna, jak również odczynnika Oberhoffera. Odczynniki Anczyca i Heyna 

działają elektrolitycznie, przy czym żelazo ulega rozpuszczeniu, a miedź osadza się na 

powierzchni zgładu. Odczynnik Oberhoffera wytrawia miejsca uboższe w fosfor, nie 

naruszając bogatszych, uwidacznia również strukturę pierwotną ( w tych przypadkach trzeba 

stosować dłuższy czas wytrawiania ).

 

III. Przebieg ćwiczenia.

1.Próbkę pobiera się z materiału w kierunku równoległym lub prostopadłym do kierunku obróbki plastycznej. Powierzchnię próbki szlifuje się, a następnie poleruje w celu uzyskania powierzchni o bardzo małej chropowatości.

2.Próbkę z wygładzoną powierzchnią zanurzyć w odczynniku Anczyca i przetrzymywać tak 1 5 minut, tj. do momentu, gdy powierzchnia pokryje się warstwą miedzi.

3.Po wyjęciu zgładu spłukać warstewkę miedzi strumieniem wody, a próbkę przetrzeć watą ( krawędzie próbek o dużych powierzchniach oblepia się nawoskowanym papierem, tworząc, w ten sposób jakby naczynie, którego dnem jest powierzchnia próbki; po wlaniu odczynnika powierzchnia ulega wytrawieniu ). Gdy warstwa miedzi wydzielona na powierzchni zgładu nie daje się zmyć wodą, należy ją przetrzeć watą nasyconą 5 - procentowym roztworem amoniaku, który łatwo rozpuszcza miedź.

4.Obserwować powierzchnię próbki. W miejscach zanieczyszczonych związkami fosforu wskutek reakcji chemicznych występują ciemniejsze plamy. Miedź wydzielona w pierwszej fazie reakcji z siarczanu miedzi reaguje w drugiej fazie z Fe3P, dając ciemniejszy związek podwójnego fosforku.

 

V. Uwagi do sprawozdania.

Sprawozdanie z ćwiczenia powinno zawierać:

a / określenie celu próby,

b / omówienie przeprowadzenia próby Anczyca,

c / narysowane odręcznie rozmieszczenia zanieczyszczeń fosforem w badanej próbce,

d / uwagi i wnioski.

 


Wykrywanie zanieczyszczeń stali siarką. Próba Baumanna.

I. Cel ćwiczenia.

 

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z próbą wykrywania i określenia rozmieszczenia 

zanieczyszczeń siarką i fosforem stopów Fe - C przy pomocy metody Baumanna.

 

II. Wiadomości uzupełniające.

Ujawnienie rozmieszczenia zanieczyszczeń siarką metodą pośrednią polega na wykonaniu 

odbitek stykowych na papierze fotograficznym. Badaną próbkę dociska się do papieru 

fotograficznego bromosrebrowego, uprzednio zamoczonego w wodnym roztworze kwasu 

siarkowego, a następnie wynik próby odczytuje się z papieru fotograficznego. Odcinki 

próbne pobiera się z całego przekroju przedmiotu albo z jego części, w kierunku 

równoległym lub prostopadłym do kierunku obróbki plastycznej. Następnie przeznaczoną do 

badań próbkę szlifuje się, a następnie poleruje na papierach ściernych. Należy podkreślić, że 

próba Baumanna nie umożliwia ilościowego określenia zawartości siarki; ujawnia tylko 

rozłożenie siarczków w badanym przedmiocie.

Zanieczyszczenia powinny być rozłożone na powierzchni przekroju badanej próbki 

równomiernie. Jeżeli więc obserwowany przekrój wykazuje odstępstwa od tej zasady, to 

można na tej podstawie wnioskować o plastycznej obróbce materiału.

Niekiedy występuje wzrost zawartości siarki na powierzchniach przedmiotów. Jest to 

spowodowane długotrwałym wygrzewaniem stali w piecach opalanych gazem lub koksem ( 

zawierającym większe ilości siarki ) i w następstwie utrudnia obróbkę plastyczną na gorąc, 

gdyż jak wiemy zwiększona ilość siarki powoduje kruchość stali na gorąco. Próba Baumanna 

umożliwia również wykrycie pozostałości jam usadowych, pęcherzy oraz fosforu w stali ( 

fosfor reaguje z emulsją papieru bromosrebrowego, powodując powstawanie jasnożółtych 

punktów odpowiadających skupieniom fosforków ).

 

III. Przebieg ćwiczenia.

Na powierzchnię zgładu nałożyć papier fotograficzny bromosrebrowy ( zanurzony uprzednio 

w 2 5 - procentowym roztworze wodnym kwasu siarkowego ) w taki sposób, aby 

powierzchnia zgładu szczelnie przylegała do powierzchni papieru. Dokładne przyleganie 

papieru można zapewnić poprzez dociśnięcie go wałkiem gumowym.

Po 2 minutach papier zdjąć, opłukać w wodzie, a następnie zanurzyć w utrwalaczu 

fotograficznym ( jeżeli chcemy zachować otrzymany wynik na dłuższy okres, w przeciwnym 

przypadku nie musimy zanurzyć w utrwalaczu ) na 10 minut, po czym ponownie przemyć w 

wodzie i suszyć na powietrzu lub w suszarce.

Kwas siarkowy działając na siarczki żelaza i siarczki manganu zawarte w stali powoduje 

reakcje:

FeS + H2SO4 = FeSO4 + H2S

MnS + H2SO4 = MnSO4 + H2S

Wydzielający się podczas tych reakcji siarkowodór działa na bromek srebra zawarty w 

papierze fotograficznym wg reakcji:

2AgBr + H2S = 2HBr + Ag2S

Powstający w tej reakcji siarczek srebra o zabarwieniu ciemnobrunatnym pojawia się w tych 

miejscach, które stykają się z wtrąceniami siarczkowymi w stali. W ten sposób otrzymuje się 

obraz rozmieszczenia siarczków w badanej próbce. 

IV. Uwagi do sprawozdania.

Sprawozdanie z ćwiczenia powinno zawierać:

a / określenie celu próby,

b / opisany przebieg ćwiczenia,

c / odbitki ( rysunki ) z przeprowadzonej próby,

d / uwagi i wnioski.